蒙脫石吸氨量測定
蒙脫石氨交換量的測定方法
原理:
將樣品與NH4CL溶液共熱,使NH4CL溶液共熱被蒙脫石完全吸附,因為K和NH4它是一種容易被蒙脫石交換的離子,所以用KCL溶液清洗樣品,NH4 NH4被交換出來(ka<10-3)是一種極弱的酸,不能直接用堿滴定,加入甲醛使NH4與甲醛反應產生六亞甲基四胺酸和定量強酸,可用氫氧化鈉標準液滴定,以酚酞為指示,各步離子反應如下:
R—NH4 K R—K NH4
4NH4 6N4HHHO=(CH2)3H6H2O
4OH—(CH2)6N4H 3H=(CH2)6N4 4H2O
試劑及溶液:
用鄰苯二甲酸氫鉀標定0.1000mol/L的NaOH標液。
1mol/L NH4CL溶液,稱量NH4CL53.5g,在1000毫升燒杯中加水溶解,稀釋至1000毫升。
1mol/LKCL溶液:稱量KCL74.5g,在1000ml燒杯中加水溶解,稀釋至1000ml。
中性甲醛,取37%甲醛50ml,加酚酞2滴,與上述NaOH滴定至剛出現微紅色。
1%AgNO3溶液,取0.1gAgNO3溶于1ml水中;
1%酚酞指示劑,取0.5g酚酞,溶于50ml95%的酒精中。
測定步驟:
300ml燒杯中,用量筒取100mlNH4CL溶液,倒入量杯中,將量杯放在可控溫度的電爐上加熱至沸騰,保持微沸1小時,每隔幾分鐘用玻璃棒攪拌,適當補充水,取出量杯,冷卻至室溫,用中速濾紙過濾,用蒸餾水清洗樣品,直至無氯離子(用1%AgNO3檢測濾液,無明顯濁度),將所有樣品轉移到濾紙上,取出濾液,換成250ml三角瓶接受,用熱KCL溶液充分沖洗漏斗中的樣品,沖洗至總體積約100ml,加入10ml中性甲醛,放置5min,加入酚酞2滴,用NaOH標液滴至微紅色,30s不褪色,寫下消耗NaOH的體積,同時進行空白實驗。
結果計算:
氨交換量(m mol/100g)=C×(v1-v2)/w×100
式中:C——NaOH標液物質的濃度,mol/L;
V1-滴定時消耗NaOH體積,mL;
W——樣品重量,g;
V2-空白測量消耗的NaOH體積,mL。
注意事項:
甲醛由于氧化,常含少量甲酸,應先用NaOH中合,否則會使測定結果偏移。
在滴定終點時,(CH2)6N4是一種有機弱堿(Kb=4×10-9.經計算,理論終點的pH值約為8.5),因此終點的顏色可以從無色滴到略淺紅色。
甲醛與NH4縮合反應在室溫下緩慢加入甲醛后需要放置幾分鐘,使反應完全。
清洗樣品時,盡量在量杯內進行,容易清洗氯離子,避免細蒙脫石堵塞濾紙孔間距,影響過濾速度。
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